温州飞龙聚氨酯设备工程有限公司

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一、 主要原材料：

1、 聚酯多元醇（PES）：常用分子量为Mn=2000左右（羟值53~59mgKOH/g）熔点40~50℃。

常用的有：聚己二酸乙二醇酯二醇（PEA），聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇（PDA），聚己二酸-1，4丁二醇酯二醇（PBA）等

2、 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）：常温下为白色或浅黄色结晶，熔点~38℃，分子量Mn=250，常温下贮存稳定性差（易自聚），应在冷冻条件下（-5~5℃）贮运。

加热时有刺激性臭味，粘度4.9CPS（50℃）

3、 1，4丁二醇（BDO）外观为无色油状液体，分子量Mn=90，1.054，熔点19.3℃，水分≤0.1%，羟值1230mgKOH/g。极易吸水，溶于乙醇、丙酮及聚醚或聚酯多元醇。水分含量过高时可用氧化钙或分子筛等干燥剂进行，经减压蒸馏后水分含量可低于0.1%。

4、 二氯甲烷（CH₂CL₂）：作为CPU制品浇注后的清洗剂。

为无色的挥发性液体，具有酯一样刺激性气味，溶于乙醇和酯，微溶于水，比重1.34，凝固点-96℃，沸点40.1℃，在空气中不燃不爆，PH值=6~7。

5、 邻苯二甲酸二辛酯（DOP）：作为CPU设备开、停车时的循环封泵剂，以防有关配件结死。无色易燃油状液体，比重0.98，粘度81CPS（20℃），不溶于水，与矿物油混溶。沸点230℃。

二、 工艺流程及操作程序

1、 予聚体制备：

（1） 聚酯多元醇脱水：将聚酯多元醇（PES）称量后从加料孔中加入脱气釜内，逐渐加热到100~140℃，（为防止原液变质，加热速度应低于每半小时不超过100℃），在慢速搅拌（n≈30r.p.m）及真空度5~10mmHg的条件下，真空脱气0.5~1.5hr，使PES的水含量＜0.05%，冷却至40~60℃。（将脱气釜夹套内的热导热油部份或全部放到热油箱中，而将冷油箱中的冷导热油泵到脱气釜的夹套内，使釜内的原液迅速降温。下一生产周期生产时，再将已升温的冷导热油泵回冷油箱中，并通入冷却水，使冷导热油降到30℃，以备下次冷却之用。泵入热导热油到夹套内，以加热PES，以便进行下一次脱气，这样既便于原液的升温入降温，又节约能源），解除真空后即可备用。（注：釜夹套内放出导热油时，必须关闭电加热器，发免因缺油使电加热管烧毁）

（2） 予聚体合成：

① 采用M+P方式（在MDI中加入PES）的优点：多异氰酸酯与多元醇的反应，在无催化剂时需在70~120℃的温度下完成，若其中一个组分显著过量时，可在70~90℃时反应，故予聚体合成的反应温度以80±5℃为宜。由于当NCO：OH=1时易产生凝胶，故P+M方式（在PES中加入MDI）若操作不当使反应温度控制过高，易产生凝胶使予聚体报废。

② 予聚体合成：在合成釜中加入定量的MDI（一般加料容积以不超过全容积的0.75%为宜）加热至40~50℃，在中速搅拌下（n=60~80r.p.m），按配方要求逐渐加入已脱水的PES，由于反应放热会自然升温，经30~40min后，缓冲加热到80±5℃，保温反应1~3hr，（必要时合成釜的夹套内调入部份冷导热油，以控制料温），使NCO达到要求，并在慢速搅拌下真空脱泡（2~10mmHg）（1mmHg=133Pa）10~40min即可作浇注时备用，（由泵或真空吸至CPU浇注机的A料罐中。

③ 聚酯多元醇的加入方法：根据反应要求调节好MDI计量泵的转速（流量），以使反应过程平稳，反应温度容易控制，合成的予聚体中游离异氰酸酯单体含量较低，结构较规整。为了保证予聚体的质量，PES脱水和予聚体合成最好不要在同一釜中进行，并使之在干燥的氮气保护下合成，为防止反应激烈，应注意温度控制和降温。（实践证明采用较低温度可制得粘度较低，使用性能和最终产品物性较佳的予聚体，但在无催化剂条件下反应温度低，则反应时间较长，对生产亦不利。

2、 浇注机浇注：

将予聚体加入A料罐，将交联剂（BDO）加入B料罐（如要求加颜料或其他辅料，可将他们拌匀后加入）。A、B原液各自循环（必要时加以真空脱气：不但予聚体需要严格脱气，且BDO因易吸潮，亦要真空脱气），并达到要求温度，按配方要求调节好混合比（即调节好A、B计量泵转速及浇注压力和回流压力基本平衡）操作浇注按钮，当A、B料在混合腔中混合均匀，排出的透明软管中不带气泡时即可进行浇注。模具应涂脱模剂，并预热到要求温度（和浇注料的温度相差不应超过10℃），并注意浇注方法（如离心浇注，真空浇注或适当的常压浇注）以免产生气泡。若两次浇注相隔时间超过1/3釜中寿命时，即需用清洗液（二氯甲烷）对混合腔内进行自动清洗（由电脑程控器自动控制）必须将搅拌头和混合腔洗净吹干，不得余留清洗液。当浇注停止时，A、B原液即自动转为回流以层流状态回到各自料罐。回流管常设计在料罐底部，以免因料流冲击使料罐内产生气泡。

3、 熟化CPU制品的熟化条件可分为三个阶段：

（1） 成型硫化：制品在脱模前在模具中的硫化过程，其温度应在制品化学结构不发生热分解的前提下尽可能高些，以加快扩链交联反应，缩短脱模期，提高模具和设备的利用率。以100~120℃，脱模时间10~50min为宜，以具备脱模强度，脱模时不发生永久变形为原则。

（2） 后硫化：脱模后继续加热硫化，以90~110℃，10~40h为宜，使-NCO基反应趋于完全。其温度和时间以制品厚度及原料情况而定。

（3） 后熟化：在室温或稍高温度下放置一周，使制品的物理结构和物性达到最佳状态，制品的使用或物性测试应在后熟化以后进行。

三、 操作或调试时发生问题如何解决：

1、 如何保证计量精度：

（1） CPU浇注机有两个计量精度要求：

① 混合比之间的计量要求：混合比的变化将直接影响到制品的质量和物性；

② 浇注料的计量要求：浇注机总吐出量的变动，仅影响到浇注时间的长短，不发泡的浇注料多少对制品质量基本无影响。

（2） 影响计量精度的因素：

① 系统流程的设计：高精度计量要求的浇注机常用“全浇注——回流”流程。

② 计量泵总成的精度：两组分计量泵的计量精度；泵的转速调节装置和显示仪表的精度及其稳定性。

③ 供料系统的充分供料，平稳、流畅。（泵前过滤器阻力和原液粘度不能过大）

④ 混合、浇注及回流系统的结构合理，阻力和压力稳定可靠。两组分进入混合腔时，浇注切换装置的同步性，循环压力和浇注压力是否平衡。

⑤ 能按工艺要求进行熟练地操作和调节。

（3） 计量精度的测定方法：（可用DOP模拟测定或用实际原液进行实测）

① 稳定测试条件：稳定基本条件：料温、压力、流量（即计量泵的转速和配比）等，使其和实用要求尽可能一致。只有基本条件不变时，才能反映其真实的计量误差。

② 测定时的浇注时间不能太短，最好能浇几分钟，尤其当测定总吐出量较小和大混合比时，B料的流量很小，若测定时浇注时间太短则就可能造成很大误差。必须消除由于测定不当造成的误差。

③ 调节方法：当按配方要求需要调节混合比时，应固定B组份（小泵）转速（流量不变）而调整A组份（大泵）的转速，这可提高混合比的计量精度。

④ 测定计量精度时，要密切注意计量泵的转速，只有当两个计量泵转速都保持不变时，才可以实测其流量。否则可能因电压、电流及系统压力、料温等变化而引起其转速变化，则先要找到转速变化的原因，并排除故障使计量泵转速稳定后再测其计量精度。

2、 如何保证各组份混合均匀：

要求粘度及混合比相差很大的两组份原液，在浇注头的混合腔中，因高速搅拌的作用下，在极短时间内混合均匀且不得产生气泡，就要：

（1） 各组份的启闭切换机构须灵活同步，使各组份原液以一定速度（即有一定的浇注压力）以注射状态进入混合腔，可减少因两个组份因粘度和压力的不同而使原先设定的混合比发生变化。采用节流片及节流阀来调节浇注压力，使得两个组份进入混合腔时不产生超前和滞后。由于采用气动机构，故其动作迅速，切换灵活，但应注意压缩空气压力不应太低，（＞0.4MPa）以免影响正常切换。

（2） 搅拌头的结构及型式，搅拌的转速及功率：CPU用搅拌头基本上都采用直流式搅拌，即混合液在搅拌混合时不发生上下窜动，以免产生气泡。目前设计合理的锥形或直形搅拌头都可达到既混合均匀又不产生气泡的要求，可按浇注量，混合比及原料的粘度不同选用不同的转速。

（3） 混合系统的密闭性，如静止部份的气密性，只要安装时注意密封垫就可达到要求。但动态部份的密封要求，要在调试或操作时特别注意，主要有：搅拌轴部份；清洗及气冲开关部份；切换的转轴部份及回流调节阀的调节轴等，根据它们的密封结构、材质要求加以适当地调整或更换。

（4） 混合料在混合腔中的停留时间可由浇注头吐出孔径的大小；搅拌头和混合套的间隙大小，及浇注时总吐出量多少（g/s）等来调节。

3、 影响系统温度及控制精度的主要因素：

（1） 系统的配置正确及流程合理：

采用全导热油强制循环加热系统，由油浸、管式电加热器来加热导热油，可作到温度稳、操作便、控制灵、寿命长（曾试用电热棒加热，但因产生局部过热和使用寿命不长而较少采用）

（2） 加温方法及电加热器的容量和布置：浇注机采用料罐和油箱的两段式加热，开车时两段同时加热，以便较快地达到要求温度。达到要求温度后，自动停止功率较大的料罐加热，而用油箱内的电加热器断续加热，可保持稳定在要求的温度附近，以提高控温精度和节约能源。设计电热器时一般宁大勿小，以免达不到要求的加热温度。

（3） 温控方法、控制仪表及探头位置：采用智能型时间比例式（PID）温控仪，铂电阻（pt100）传感器，必要时可调节其时间比例带，以达到控温要求。（有时刚开始时温度变化较大，需经过一定时间，各个工艺参数都稳定以后，才使温度变化较少，而达到要求的温度）。

4、 如何保证制品宏观无气泡？

肉眼看不到气泡是CPU制品的重要质量指标之一。

（1） 可能在弹性体制品中产生气泡的原因。

① 原料中带入的吸附气体，原料中含有发泡成分，含活性氢组分带有过量水分，经反应后产生的气体；

② 原料在混合时产生的气泡；（由于搅拌头或混合腔结构不合理，浇注量和搅拌头大小的失调等）

③ 胶液在注模过程中卷入或裹挟的气泡，模具设计不合理，排气不利，模温过低或模具表面太脏，合模和加压时机掌握不合适，表面气泡没被压破排除等。

（2） 注意要点：

① 予聚体严格脱泡后已无气泡：检查真空系统是否漏气及A料的温度是否便于脱泡，测定流量及混合比时将A料沿壁浇在玻璃环中时可看出。关注固化剂组份的水含量，必要时使用前要脱水或烘烤干燥；

② 各组份在浇注头的混合过程中不产生气泡，它由混合头的结构型式及浇注系统的密封情况所决定。选用和其浇注量及原料粘度相匹配的混合头（空间大小合适）及出料漏斗（出料口直径适宜）避免混合时产生气泡；

③ 混合料浇到模具中时不产生气泡，它由浇注方法（常压浇注，压力合模浇注，真空浇注及离心浇注）；模具结构；注料方式（沿边进料，吐出量大小）等因素决定。避免在浇注头上联接过长的软管；胶液注模时要沿着模具边缘层流，并注意务使其不裹挟气泡；

④ 若采用压力合模浇注，必须掌握适当的合模时机；

⑤ 合理设计模具，注意顺利排气，控制合适的模具温度；

⑥ 仔细清理模具，脱模剂应涂刷均匀，防止堆积。